化工中間體三嗪環(huán)產(chǎn)業(yè)化工藝研究

打開(kāi)文本圖片集

摘      要：目的：通過(guò)找出最佳工藝條件，提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率，利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)控制。方法：在混合溶劑中（一種極性質(zhì)子溶劑和一種極性非質(zhì)子溶劑）中，2-甲氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇鈉在0～45 ℃縮合生成三嗪鈉，然后經(jīng)鹽酸酸化得到目標(biāo)產(chǎn)物三嗪環(huán)（TTZ）。結(jié)果：通過(guò)混合溶劑的使用，合成過(guò)程體系黏稠度得到大幅度改善，三嗪環(huán)（TTZ）收率提高到90%以上（以2-甲氨基硫脲計(jì)），純度平均在99.5%以上，副產(chǎn)物1-甲基-5-巰基-1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯（TTA）在0.1%以下。（剩余6798字）